问题解答

怎么鉴别叔丁醇和二碳酸二叔丁酯?

怎么鉴别叔丁醇和二碳酸二叔丁酯

首先加入金属Na释放出气体的为醇(或者取六分液体滴加到水中,不分层的是醇,其余分层),在将这两份溶液分别加入Lucus试剂中(无水氯化锌与浓盐酸的混合物)迅速产生浑浊的是叔丁醇,长时间不出现浑浊的是丁醇。

然后向剩余的四份溶液中滴加酸性高猛酸价溶液,紫红色退去的是甲苯和环己烯溶液,再向这两份溶液加入到溴水中,褪色的是环己烯液体,否则为甲苯溶液。

接下来只要分别在空气中点燃剩余的两份液体,产生浓烟的是苯,火焰明亮且没有浓烟的是环己烷。

二碳酸二叔丁酯的生产方法

1.叔丁醇钾溶于无水四氢呋喃 ,在-5~-20℃通入干燥的二氧化碳,生成浆状物,继续保持低温,滴加光气苯溶液,制得三碳酸二叔丁酯。将其溶于四氯化碳,加适量1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷,在25℃搅拌使二氧化碳释放完全,转化为二碳酸二叔丁酯。

2.注意!使用剧毒性的光气,应在通风厨内小心操作。凡粘有光气溶掖的玻璃器皿,均应清洗后方可拿出通风橱。(1)制三碳酸二叔丁酯将装有机械搅拌器,200毫升恒压滴压漏斗,氯化钙干燥管,伸近瓶底的内径不小于6毫米的1升三颈烧瓶烘干。事先校准并标出滴液漏斗盛装85毫升和105毫升液体的水平面。通入干燥氮气,烧瓶中加入44.8克(0.40摩尔)不含醇的叔丁醇钾和550毫升无水四氢吠喃,搅拌5-10分钟使成溶液。将反应瓶浸入冰盐浴以保持-5一-20℃,在剧烈搅拌下,通入干燥二氧化碳,大约30分钟,生成稠密的浆状物。与此同时,将86毫升无水苯加入滴液漏斗中,并鼓入光气泡,直到光气在苯中的溶液体积达105毫升为止,相当于含有24克(0.24摩尔)的光气。



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