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叔丁醇钠的工业制备方法

采用甲苯或庚烷为反应体系的溶剂,按照如下反应式合成叔丁醇钠:

在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中,加入240mL的甲苯或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基钠(约0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(约0.254mol),氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015,充分搅拌使其完全溶解,升温至70℃开始反应,放出的氨气用水或碱液吸收,反应升温至100~110℃后保温1h停止反应,至反应充分和完全后冷却反应物,常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇,再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质,得到白色固体粉末25g左右,产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装,以防吸潮。

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